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测磷仪操作规程简介:
1、称灰样(0.05-0.1g),加2ml10mol/L的硫酸溶液,5ml HF,放电热板上加热至硫酸白烟冒尽(不能干凅),同时放烧杯加水加热(同时做一个空白样,然后再做煤样)。
2、取下坩埚稍微放凉加0.5ml10mol/L的硫酸溶液,继续加热至冒白烟,取下坩埚放凉。
3、加20ml 热水,加坩埚盖,放电热板上加热至近沸腾,取下。
4、加凉水冲洗坩埚盖,洗净倒入100ml容量瓶,定容,澄清备用。
5、抗坏血酸溶液,抗坏血酸0.5g溶于10ml水中,(现配)。
6、混合溶液配置方法:取35ml钼酸铵硫酸溶液加10ml抗坏血酸溶液加5ml酒石酸锑钾溶液(现配)。
7、取澄清溶液10ml,加5ml混合溶液,加水稀释至50ml容量瓶,放置1小时,移入比色皿放入光度计650nm测吸光度。
溶液的配置方法:
1、10mol/L硫酸溶液:278ml硫酸加蒸馏水稀释至1000ml,定容。
2、钼酸铵硫酸溶液:200ml硫酸加蒸馏水稀释至1000ml,定容,加17.2g钼酸铵。(棕色瓶)
3、酒石酸锑钾溶液:酒石酸锑钾0.34溶于250ml水中。
4、磷标准贮备溶液:磷酸二氢钾称0.4392g溶于1000ml蒸馏水,定容。
5、磷标准工作溶液:取10ml磷储备溶液加水稀释至100ml,定容。
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